紐甜標準

C₂₀H₃₀N₂O₅ 378.47
L-苯丙氨酸，N-[N-（3，3-二甲基丁基）-L-α-天冬氨酰基]-1-甲基酯[165450-17-9].

N-[N-（3，3-二甲基丁基）-L-α-天冬氨酰基]-L-苯丙氨酸1-甲基酯[165450-17-9]

?紐甜中C₂₀H₃₀N₂O₅含量不低于97.0%，也不超過102.0%（以干基計）。

包裝及貯存：保存于密閉容器中，并貯存于干燥處，避免暴露于高溫環(huán)境中。

美國藥典 相關標準11
美國藥典紐甜相關標準
美國藥典紐甜相關混合物A標準

鑒別：紅外線吸收峰<197K>

特異性旋光度：<781S>：–40.0 至 –43.4間, 確定時20。

測試溶液：5mg溶解于1mL水中

水份，按方法IC<921>：不超過5.0%

灼燒殘基<281>：不大于0.2%

鉛— [備注：用酸清洗過（5%濃度硝酸和5%濃度鹽酸混合物清洗之后再用清水清洗）的自動取樣杯及定量儀器以避免污染。] 用通過強酸強堿、離子交換樹脂的水配制溶液及清洗玻璃儀器，選擇的試劑應含盡可能低的鉛，標準品及樣品貯存于酸洗過的聚乙烯容器中。

稀釋液—吸取2ml的無鉛硝酸至1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度后混合。

標準備用溶液—用100ml稀釋液將79.9mg硝酸鉛溶解于一個500ml的容量瓶中，并用稀釋液定容至刻度。轉移10ml該溶解液至100ml容量瓶中，再用稀釋液定容至刻度。每1ml標準備用溶液中包含了相當于10 μg 的鉛。

標準溶液—用稀釋液逐步稀釋一定量的標準備用溶液以得到0.03 及 0.015 μg/mL的溶液。

測試液— 精確稱取160mg 紐甜，轉移至10ml容量瓶中，使用稀釋液溶解并用稀釋液定容至刻度。

空白液—使用稀釋液作為空白液。

步驟—分別注入等體積（約15 μL）的標準溶液、空白液以及測試液于石墨爐原子吸收分光光度計中，設定283.3nm光譜，設備配有自動進樣器，涂有熱分解物的石墨管，實心熱解石墨板，還有足夠背景用于修正。使用空心陰極燈，并用氬氣作為吹掃氣體，達呼吸質量級的氣體作為備用氣體。使用供應商推薦的適于鉛檢測的程序，用500 溫度作為灰化溫度，2000.溫度作為原子化溫度。使用空白區(qū)域的反應修正測試液及標準液的區(qū)域反應。生成鉛濃度標準曲線，從而計算出測試液中的鉛濃度，以μg/mL表示。并根據以下公式計算出紐甜中的鉛含量:

1000(C/W)

式中：C是以空白校正過后的測試液中鉛的濃度，μg/mL；

W 表示重量，μg ，是用于制備測試液的紐甜的重量，不超過0.0002%。

相關復合物—

流動相—按“檢驗”部分進行。

相關復合物A標準溶液— 精確稱取美國藥典標準的紐甜相關復合物A RS 并溶解于流動相以配得濃度為0.03mg/ml的溶液。

檢測器靈敏度溶液— 轉移2ml相關復合物A標準溶液至50ml容量瓶中，以流動相定容至刻度并混合均勻。

標準溶液— 按 “檢驗”部分中關于標準品制定的制備。

測試溶液— 轉移約100mg紐甜，精確稱重，以流動相溶解于50ml容量瓶中，定容至刻度并混合。

?[備注：本溶液貯存在0 至 10時可穩(wěn)定32小時.]

色譜系統 (見色譜分析法621)— 使用與“檢驗”部分中所述的一致的系統，除了層析相關復合物A標準溶液以及檢測器靈敏度溶液，記錄峰值響應時間，檢測器靈敏度溶液的信噪比不超過10;重復注入相關復合物A標準溶液的相對偏差不超過5.0%。

步驟： 單獨注入相同體積(約25 μL)的相關復合物A標準溶液，標準溶液以及測試液于色譜儀中，記錄色譜圖，并測定主峰的響應時間，計算相關復合物A在紐甜中的比例

按下式計算：100(C_S / C_U)(r_U / r_S)

式中： C_S指美國藥典級紐甜相關復合物A RS在紐甜相關復合物A中的濃度，mg/ml；C_U指紐甜在測試液中的濃度，mg/ml；r_U以及r_S分別指測試液及相關復合物A的峰反應，不能超過1.5%。

按以下公式計算其它雜質的比例：100(C_S / C_U)(A_i / A_S)

式中：C_S指美國藥典級紐甜RS在標準溶液中的濃度，mg/ml；C_U指紐甜在測試液中的濃度，mg/ml；A_i指測試液中所有雜質峰的反應之和（如有觀察到相關復合物A及溶解峰除外），A_S指紐甜在標準液中的峰反應，不能超過2.0%。

檢驗：

流動相—740ml水溶解 3.0 g 1-庚烷磺酸鈉于一適當的1000ml容器中添加3.8ml三乙胺后混合。以磷酸調整PH值至3.5，以水稀釋750ml，再添加乙腈250ml以磷酸調整PH值至3.7，混合，過濾，并除去氣體，有必要時適當調整(見色譜分析法621)

標準液制備—精確稱取一定量的美國藥典級紐甜RS，以流動相溶解，并定量 稀釋，必要時逐漸稀釋，以獲得一濃度為1.0 mg/mL的溶液

測試液制備— 精確稱重約50mg紐甜至一25ml容量瓶中，以流動相稀釋并定容至刻度，混合。移液管移取5ml該溶液至10ml容量瓶中，以流動相稀釋并定容至刻度，混合。 [備注：本溶液貯存在0 至 10時可穩(wěn)定32小時].

色譜系統(見色譜分析法621)— 液相色譜配有210-nm檢測器以及一個4.6mm× 10-cm含有L1包裝的柱子，流速為1.5ml/分鐘。柱溫保持在45，色譜分析標準液，按步驟記錄峰響應時間：拖尾因子不超過2.0；重復注入溶液的相對偏差不超過2.0%

步驟：分別注入等體積（約25 μL）的標準制備液以及分析液于色譜儀中，記錄色譜圖，記錄主峰的反應時間。按以下公式計算C₂₀H₃₀N₂O₅在紐甜中的含量，mg：

50C(r_U / r_S)

式中：C是指濃度，mg /mL，美國藥典級紐甜RS在標準液中的濃度 ，r_U 以及 r_S 分別指從分析液及標準液所獲得的峰反應。

輔助信息—請參考美國藥典委員會的FAQS

美國藥典32版-國家處方集27第1287頁

藥典論壇: 卷號 31（2）第497頁

色譜柱—

紐甜

色譜的相關內容非源自也并不是美國藥典32-NF27的部分。